王睿 付志成 胡贻椿 毛德倩 杨晓光 陈竞 杨丽琛
中国食物与营养. 2020, 26(9): 40-44.
目的:建立超高效液相色谱串联质谱(UPLCMS/MS)同时测定血清中维生素A、E的方法。方法:取标准系列工作溶液、空白替代血清样品(4% BSA牛血清白蛋白溶液)各50 μL,经硫酸锌、沉淀剂(甲醇/乙腈=50/50,V/V)沉淀蛋白,振荡,12 000 r/min离心5 min,取上清,低压离心挥干,复溶振荡,12 000 r/min离心5 min,取上清待测。采用Waters BEH Phenyl色谱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液为流动相等度洗脱,电喷雾(ESI)正离子模式、多反应监测模式(MRM)下检测,内标法定量。结果:UPLCMS/MS检测血清维生素A、α维生素E、β维生素E线性关系良好,相关系数分别为0.999 3、0.999 3、0.999 7;维生素A、α维生素E、β维生素E定量限分别为0.213、0.240、0.070 ng/mL,检出限分别为0.064、0.072、0.021 ng/mL;维生素A、E在低、高浓度加标回收率范围分别为89.7~107.4、97.6~118.1,RSD分别为2.45%~3.43%、1.48%~5.40%。结论:本研究建立的人血清维生素A、E超高效液相色谱串联质谱法灵敏度高、准确稳定、重现性好,对血清中维生素 A 和维生素 E 的测定具很好的的应用价值。